掃描電鏡是一種多用途的應(yīng)用Z它是一種廣泛的新型電子光學(xué)儀器。幾十年來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，掃描電鏡已成為檢測物質(zhì)性能的重要手段。它已廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等材料的微觀外觀觀察、相組織、晶體結(jié)構(gòu)分析等項目的研究中。掃描電鏡具有樣品簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像分辨率高、景深大等特點(diǎn)。在樣品過程中，涂層是一個非常關(guān)鍵的步驟，特別是對于非導(dǎo)電材料。

為什么掃描電鏡需要鍍膜？

       對于非導(dǎo)電材料，為什么需要涂層，這與掃描電鏡的工作原理有關(guān)。掃描電鏡的工作原理是在樣品上使用非常詳細(xì)的高能電子束進(jìn)行掃描，以激發(fā)各種物理信息。通過接收、放大和顯示這些信息的成像樣品的表面形狀。對于非導(dǎo)電樣品，由于其絕緣電阻非常大，當(dāng)電子束連續(xù)掃描時，表面會逐漸積累負(fù)電荷，形成相當(dāng)高的負(fù)電場，排除射擊電子，二次電子發(fā)射不穩(wěn)定，隨機(jī)偏轉(zhuǎn)二次電子軌跡，影響探測器的接收，然后會引起圖像抖動、圖像亮點(diǎn)突變，或不規(guī)則明亮條紋，這些是所謂的負(fù)電效應(yīng)，也稱為充電效應(yīng)。在樣品表面涂一層導(dǎo)電膜來解決這個問題。

       掃描電鏡樣品表面鍍上一層導(dǎo)電薄膜后可以提高樣品的導(dǎo)電性，表面的負(fù)電荷通過導(dǎo)電膜釋放入地，消除荷電現(xiàn)象。電荷釋放的前提是膜層要與金屬樣品臺連接，形成導(dǎo)電通道。目前實(shí)驗(yàn)室采用較多是離子濺射鍍膜工藝，所鍍導(dǎo)電材料選擇較多的為C、Au、Pt。這三種元素都有其優(yōu)缺點(diǎn)：

       ①C膜均勻性好，導(dǎo)電導(dǎo)熱效率高Au、Pt想比較一下Z只有經(jīng)濟(jì)材料C膜的二次電子產(chǎn)量相對較低，不適用于需要拍攝高倍圖像的樣品；

       ②Au膜的二次電子產(chǎn)率高，覆蓋性好，涂層容易，是的Z但是Au膜顆粒較大，高倍下觀察時會看到明顯島狀結(jié)構(gòu)，這是一種假象。鍍Au膜適用于中低分辨率、2萬倍以下圖像；

       ③與Au與膜相比，Pt膜消除荷電的能力次之，但其顆粒比Au膜小，也適用于高分辨率圖像。

       總之，對于需要成分分析的樣品，C膜的影響是Z小，但對于不使用導(dǎo)電材料的樣品，鍍導(dǎo)電膜不會對其分析結(jié)果產(chǎn)生太大影響。當(dāng)然，除上述三種導(dǎo)電材料外，還有其他導(dǎo)電材料。掃描電鏡可根據(jù)自己的需要和經(jīng)常接觸樣品的特點(diǎn)及其成分進(jìn)行選擇。

掃描電鏡導(dǎo)電膜的制備

1、理想膜層的特點(diǎn)

       理想的掃描電鏡膜層具有良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。3-4nm分辨率尺度不顯示其幾何形狀特征，避免引入不必要的人工圖像。無論樣品的表面形狀如何，覆蓋所有部位的膜層都需要均勻厚度。

       膜層干擾了樣品中明顯的化學(xué)成分，也沒有明顯的變化X該膜的射線強(qiáng)度主要提高了樣品表面的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。導(dǎo)電金屬膜的厚度一般在1-10nm。

2、導(dǎo)電膜制備技術(shù)

       掃描電鏡和樣品表面形成薄膜的方法有很多。X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射涂層Z實(shí)用。

       蒸發(fā)涂層：當(dāng)溫升足夠高時，許多金屬和無機(jī)絕緣體通過某種方式在真空中加熱1. ** a它會迅速蒸發(fā)成單原子。

       ①加熱方法

       電阻加熱方法：電流加熱由鎢絲、鉬絲、鉭絲或某種金屬氧化物制成的容器。

       電弧加熱：在兩個電尤之間拉出電弧，導(dǎo)體表面迅速蒸發(fā)，用于蒸發(fā)高熔點(diǎn)金屬。

       電子束加熱法：鎢、鉭、鉬等金屬蒸發(fā)材料被用作陽尤2-3kev電子束輻射，這種電子束流通常需要mA級別。由于電子束加熱法，溫度Zgao靶材表面是有效的Zgao，此外，金屬材料蒸發(fā)沉積的顆粒非常小。掃描電鏡電子槍也可以蒸發(fā)相對較低的熔點(diǎn)Cr和Pt。

       ②高真空蒸發(fā):機(jī)械泵 擴(kuò)散泵(渦輪分子泵)。

       ③低真空蒸發(fā)：氬氣保護(hù)，避免氧化。